Μέθοδος Προσδιορισμού Περιεκτικότητας σε Πρωτεΐνη στη Μαλτοδεξτρίνη
Η μαλτοδεξτρίνη, γνωστή και ως υδατοδιαλυτή δεξτρίνη ή ενζυμική δεξτρίνη με την αγγλική συντομογραφία MD, είναι ένα παράγωγο αμύλου απαλλαγμένο από ελεύθερο άμυλο. Παρασκευάζεται από άμυλο ή αμυλούχες πρώτες ύλες μέσω ενζυμικής υδρόλυσης χαμηλού βαθμού, καθαρισμού και ξήρανσης με ψεκασμό. Υπό κανονικές συνθήκες, είναι μια άμορφη λευκή ή ελαφρώς ωχρή κίτρινη σκόνη χωρίς ορατές ακαθαρσίες με γυμνό μάτι, με τιμή ισοδυναμίας δεξτρόζης (DE) που συνήθως κυμαίνεται από 3 έως 20. Χαρακτηρίζεται από υδατοδιαλυτότητα, υψηλή σταθερότητα και χαμηλή υγροσκοπικότητα, και χρησιμοποιείται συχνά ως πληρωτικό, αραιωτικό ή συνδετικό για φαρμακευτικά προϊόντα.
Πειραματικός Στόχος
Στους τομείς της χημείας και της επιστημονικής έρευνας, ο προσδιορισμός της περιεκτικότητας σε πρωτεΐνη της μαλτοδεξτρίνης μπορεί να αξιολογήσει την καθαρότητα του προϊόντος, να παρακολουθήσει την εισαγωγή ακαθαρσιών κατά τη διαδικασία παραγωγής και να διασφαλίσει την ποιότητα του προϊόντος.
Πειραματική Βάση
Το πείραμα διεξάγεται σύμφωνα με την Πρώτη Μέθοδο (Μέθοδος Προσδιορισμού Αζώτου κατά Kjeldahl) της Μεθόδου Προσδιορισμού Περιεκτικότητας σε Πρωτεΐνη 0731 του *Κινεζικού Φαρμακοποιού 2020*. Ο Αναλυτής Αζώτου Φαρμακευτικών Βοηθητικών Ουσιών Shengtai Instrument ST-14BS (4 οπών) συμμορφώνεται με αυτή τη μέθοδο και επιλέγεται έτσι για το πείραμα.
Πειραματικός Εξοπλισμός
① Αναλυτής Αζώτου Φαρμακευτικών Βοηθητικών Ουσιών ST-18BS
② Βοηθητικά εξαρτήματα: θειικό οξύ, υδατικό διάλυμα βορικού οξέος, μικτό δείκτη πράσινο βρωμοκρεζόλης-μεθυλοκόκκινο, υδατικό διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου, πρότυπο όξινο τιτλομετρικό διάλυμα, μικτό καταλύτη, αναλυτική ζυγαριά, κ.λπ.
Πειραματικές Διαδικασίες
① Ελέγξτε το όργανο, όλα τα σκεύη και τους διαλύτες για να βεβαιωθείτε ότι είναι καθαρά, στεγνά και απαλλαγμένα από μόλυνση.
② Ξηράνετε το δείγμα μέχρι σταθερού βάρους στους 105℃, ζυγίστε το δείγμα (με ακρίβεια 0,1mg) και μεταφέρετέ το σε σωλήνα πέψης, στη συνέχεια προσθέστε τον μικτό καταλύτη και το πυκνό θειικό οξύ σε προκαθορισμένη αναλογία.
③ Τοποθετήστε τον σωλήνα πέψης σε φούρνο πέψης, ρυθμίστε τις παραμέτρους πέψης και ξεκινήστε την πέψη. Η πέψη θεωρείται ολοκληρωμένη όταν το υγρό γίνει μπλε-πράσινο και διαυγές και διαφανές· εάν η πέψη είναι ατελής, συνεχίστε τη διαδικασία πέψης.
④ Αφού το διάλυμα πέψης κρυώσει σε θερμοκρασία δωματίου, μεταφέρετέ το σε ογκομετρική φιάλη. Ξεπλύνετε τη φιάλη με απεσταγμένο νερό αρκετές φορές, συνδυάστε όλο το υγρό έκπλυσης στην ίδια ογκομετρική φιάλη, ανακατέψτε καλά και ψύξτε, στη συνέχεια συμπληρώστε τον όγκο μέχρι τη χαραγή με απεσταγμένο νερό. Πάρτε μια ποσοτική ποσότητα του διαλύματος πέψης και τοποθετήστε την στο θάλαμο αντίδρασης της συσκευής απόσταξης, προσθέστε υδροξείδιο του νατρίου και θερμάνετε για απόσταξη.
⑤ Προσθέστε το μικτό διάλυμα βορικού οξέος και του δείκτη Tian σε μια φιάλη Erlenmeyer, βυθίστε το στόμιο του σωλήνα ψύξης κάτω από το επίπεδο του υγρού του αντιδραστηρίου, παρατηρήστε τη διαδικασία αλλαγής χρώματος του δείκτη. Μετά την πλήρη απορρόφηση, τιτλοδοτήστε με πρότυπο διάλυμα θειικού ή υδροχλωρικού οξέος, προσδιορίστε το τελικό σημείο τιτλοδότησης και καταγράψτε τα σχετικά δεδομένα.
⑥ Υπολογίστε τα πειραματικά αποτελέσματα και επαναλάβετε το πείραμα 1 έως 3 φορές.
Πειραματικά Αποτελέσματα
Μετά τον υπολογισμό και την ανάλυση, η μέση περιεκτικότητα σε πρωτεΐνη της ελεγχόμενης μαλτοδεξτρίνης είναι 0,0148%, η οποία πληροί την απαίτηση του Φαρμακοποιού ότι η περιεκτικότητα σε πρωτεΐνη της μαλτοδεξτρίνης πρέπει να είναι μικρότερη από 0,1%, συμμορφούμενη έτσι με τα σχετικά πρότυπα ποιότητας.